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                水浴氮吹儀氮吹操作的樣品前處理分析

                更新時間:2020-03-09      點擊次數(shù):1299
                   水浴氮吹儀一次可處理多個樣品,在多因素、多水平的重復實驗中優(yōu)勢更為明顯,實驗操作簡潔、靈活。可不受約束地隨時調(diào)節(jié)濃縮的進程。實驗中不需要操作者長時間的維護,節(jié)省人力。氮吹儀在濃縮時準確、靈敏可避免樣品損失。
                  水浴氮吹儀操作注意事項:
                  1.不要使用酸性或堿性物質(zhì),否則將會損毀氮吹儀;
                  2.使用水浴氮吹儀時,應當保護手和眼睛;
                  3.氮吹儀應當在通風櫥中使用,以保證通風良好;
                  4.氮吹儀的維修應當由專業(yè)人員進行,元器件替換不當可能引起水浴氮吹儀損壞或產(chǎn)生安全隱患。
                  水浴氮吹儀的樣品前處理過程:
                  1.預處理
                  對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。
                  固體樣品:含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩;
                  液體漿體:攪拌混合均勻;
                  互不相容的液體:先分離再取樣;
                  特殊樣品:根據(jù)實驗要求特殊處理。
                  2.提取
                  浸提:針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中;
                  萃取:針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而達到提取目的。
                  3.凈化
                  去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。
                  萃取法:適用于液體樣品,少量多次;
                  化學法:通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學反應而改變其溶解性,使其與原體系分離;
                  層析法:利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
                  4.濃縮
                  樣品經(jīng)過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:
                  常壓濃縮:適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達到濃縮目的;
                  減壓濃縮:通過抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負壓,在不改變物質(zhì)化學性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點,使一些高溫下化學性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集;
                  冷凍干燥:冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品;
                  氮吹濃縮:適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。被廣泛應用于農(nóng)殘檢測,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
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